Logowanie

Czym są badania biegłości (PT)?

Po co to sprawdzać?

Badania biegłości (ang. proficiency testing, PT) to niezależna, zewnętrzna ocena wyników laboratorium na tle wartości przypisanej ustalonej przez organizatora rundy. W odróżnieniu od programów do obliczania odzysku/błądu systematycznego (gdzie wartość odniesienia laboratorium ustala samodzielnie), tu wartość przypisana i jej niepewność pochodzą z zewnątrz, od organizatora rundy. Ten moduł nie wykonuje żadnego testu istotności (brak testów Grubbsa/Shapiro-Wilka/t-Studenta) – ocena polega wyłącznie na klasyfikacji wskaźników wg stałych progów ISO 13528.

Cztery wskaźniki – kiedy który?

Każdy wskaźnik liczony jest tylko wtedy, gdy podano dane, których ten wymaga – brak danych nie blokuje pozostałych wskaźników:

Wskaźnik podstawowy (z) – liczony zawsze, gdy podano x_pt, σ_pt i x_lab. Nie uwzględnia niepewności wartości przypisanej.

Wskaźnik z' – liczony, gdy podano dodatkowo u(x_pt) (niepewność standardowa wartości przypisanej). ISO 13528 zaleca z' zamiast z, gdy u(x_pt) > 0,3·σ_pt (wtedy niepewność wartości przypisanej nie jest już pomijalna) – moduł automatycznie wskazuje, który ze wskaźników jest tu miarodajny („wskaźnik zalecany”). Ponieważ ten wybór zależy właśnie od u(x_pt), formularz wymaga jawnego potwierdzenia, gdy sprawozdanie z rundy tej wartości nie podaje – patrz checkbox przy tym polu.

W odróżnieniu od z/z', zeta (ζ) nie korzysta z σ_pt w ogóle – sprawdza, czy różnica wyjaśnia się własną niepewnością pomiarową laboratorium (u_lab, standardowa – czyli podana w formularzu niepewność rozszerzona U_lab podzielona przez współczynnik rozszerzenia k) razem z niepewnością wartości przypisanej. Liczony tylko, gdy podano zarówno u(x_pt), jak i U_lab. Gdy współczynnik k nie zostanie podany, przyjmowana jest wartość domyślna k = 2 (odpowiadająca w przybliżeniu 95% poziomowi ufności przy rozkładzie normalnym) – spójnie z resztą platformy.

Wskaźnik E_n – liczony jak zeta, ale na niepewnościach rozszerzonych obu stron – konwencja porównań metrologicznych (np. EA-4/02), stosowana głównie, gdy wartość odniesienia pochodzi z materiału certyfikowanego ze stwierdzoną niepewnością rozszerzoną. Liczony, gdy podano U_lab oraz U(x_pt) – do En nie jest potrzebne u(x_pt); gdy nie podano wprost U(x_pt), moduł używa u(x_pt)×k.

Dlaczego formularz pyta o obie niepewności x_pt?

u(x_pt) i U(x_pt) to nie ta sama wartość wpisana dwa razy i nie da się ich bezpiecznie przeliczyć jedno z drugiego – w odróżnieniu od U_lab/k powyżej, gdzie k jest własnym, znanym wyborem laboratorium. Niepewność wartości przypisanej pochodzi od organizatora rundy, a sprawozdania PT zwykle podają dokładnie jedną z tych dwóch liczb: część organizatorów (zgodnie z własnym wzorem ISO 13528 opartym na statystyce odpornej, np. u_pt = 1,25·s*/√p) podaje od razu niepewność standardową, bez żadnego powiązanego z nią współczynnika k; inni podają niepewność rozszerzoną wprost ze świadectwa materiału odniesienia – a k stojące za tą liczbą należy do tego świadectwa i zwykle nie jest tym samym k, którego laboratorium używa we własnym budżecie. Oba pola po prostu przyjmują dokładnie to, co podaje sprawozdanie, zamiast wymuszać przeliczenie przez nieznany lub niewłaściwy współczynnik. Jedynym miejscem, gdzie faktycznie liczone jest przybliżenie, jest En, gdy nie podano wprost U(x_pt) – wtedy moduł używa u(x_pt)×k (tego samego k, które podano dla U_lab), co jest oznaczonym przybliżeniem, a nie ogólną zasadą.

Progi klasyfikacji

Identyczne dla z/z'/zeta:
|wskaźnik| ≤ 2,0 – zakres zadowalający;
2,0 < |wskaźnik| < 3,0 – zakres wątpliwy;
|wskaźnik| ≥ 3,0 – zakres niezadowalający.
Dla En próg jest dwustopniowy (bez strefy wątpliwej):
|En| ≤ 1,0 – zakres zadowalający;
|En| > 1,0 – zakres niezadowalający.

Wskaźnik „oficjalny” a informacje uzupełniające

Spośród czterech wskaźników dokładnie jeden (z albo z', wskazany przez regułę ISO 13528 opisaną wyżej) jest traktowany jako miarodajny werdykt tej pozycji – pozostałe (drugi z pary z/z', a zawsze zeta i En) są informacją uzupełniającą (ślad audytowy), nie decydują same o ocenie.

Inni uczestnicy rundy – po co ta opcja?

Organizatorzy PT często publikują wyniki (i czasem niepewności) wszystkich uczestników rundy. Przepisanie ich do tabeli „inni uczestnicy rundy” przy danej pozycji pozwala ocenić, czy w rundzie wystąpiły słabsze wyniki innych uczestników lub trend charakterystyczny dla całej rundy (np. problem z materiałem referencyjnym albo metodą stosowaną przez wielu uczestników) – raport dostaje wtedy dodatkowy wykres porównawczy i krótkie zestawienie, ilu uczestników wypadło w każdej strefie oceny. To pole jest w pełni opcjonalne i nie wpływa na ocenę własnego wyniku.

Ile rund potrzeba do budżetu niepewności?

Ten program ocenia jedną rundę. Jeden wynik z jednej rundy pokazuje, jak laboratorium wypadło danego dnia, ale nie wystarcza do oszacowania składowej obciążenia (u_bias) w budżecie niepewności – jedna nietypowa runda może ją mocno zawyżyć albo zaniżyć. Nordtest TR 537 zaleca co najmniej 6 rund z rozsądnego okresu (np. ostatnich kilku lat), dla tego samego parametru, podobnej matrycy i zbliżonego zakresu stężeń. Przy mniejszej liczbie rund oszacowanie jest orientacyjne.

Z kilku rund liczy się względne obciążenie każdej z nich, ich średnią kwadratową RMS_bias = √(Σ bias_i² / N), średnią niepewność wartości przypisanych u(C_ref) i na końcu u_bias = √(RMS_bias² + u(C_ref)²). Robi to program „Odtwarzalność” (tryb B): wczytuje kilka plików JSON zapisanych przez ten program (jeden plik na rundę) i przekazuje wynik do programu „Budżet niepewności”. Rundy z wynikiem niezadowalającym o wyjaśnionej, usuniętej przyczynie (np. błąd przepisania wyniku) można tam wykluczyć z podaniem powodu.

Źródła

Nordtest TR 537, wydanie 4 (2017). Handbook for calculation of measurement uncertainty in environmental laboratories.
PN-EN ISO 13528:2022 (ISO 13528:2022). Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparison.
PN-EN ISO/IEC 17043:2023. Conformity assessment – General requirements for the competence of proficiency testing providers.