Logowanie

Jak działa Karta BIAS?

Do czego służy Karta BIAS?

Karta BIAS monitoruje w czasie błąd wyniku, czyli różnicę między wynikiem laboratorium a wartością odniesienia materiału o znanej zawartości (najczęściej certyfikowanego materiału odniesienia, CRM). To ciągły szereg punktów w kolejnych seriach analitycznych – jedna karta, jedno śledzone zjawisko. Wartość idealna błędu to zero.

Jak wypełnić formularz?

• Materiał odniesienia – najpierwwybierz, czy używasz certyfikowanego materiału odniesienia (CRM), czy materiału własnego z wartością przypisaną wewnętrznie. Raport zaznaczy różnicę: materiał własny pozwala śledzić stabilność wyniku, ale nie wykazuje poprawności względem wzorca.
• Wynik i wartość odniesienia – w każdym wierszu wpisz wynik oraz wartość odniesienia (x_ref) w tej samej jednostce, podanej w polu „Jednostka wyniku”.
• Sposób wyrażenia błędu – błąd bezwzględny (w jednostce wyniku) albo względny (w %).
• Niepewność wartości odniesienia – pole opcjonalne. Jeśli ją wpiszesz, podaj niepewność rozszerzoną U ze świadectwa wraz ze współczynnikiem k (zwykle 2), w jednostce bezwzględnej albo w %. Dla niepewności standardowej wpisz k = 1. Bez niej raport uwzględni w składowej niepewności wyłącznie zmienność błędów i wyraźnie to zaznaczy.

Skąd biorą się granice karty?

• Ustawienia ręczne – należy podać środek karty (domyślnie 0, czyli brak błędu systematycznego) oraz granice działania. Pas ostrzegawczy jest opcjonalny (obie granice albo żadna). Przy błędzie względnym granice należy wpisać w %. Gdy wybrane są reguły Westgarda albo Nelsona, pas ostrzegawczy musi odpowiadać strefie ±2σ, z której te reguły korzystają (środek ± 2·(górna − dolna granica działania)/6). Jeśli zostawisz pola pasa puste — karta narysuje go automatycznie („±2σ (reguły)”) — albo wpisz pas zgodny; przy różnicy program poda wymagane wartości. Przykład: środek 0, granice działania ±0,30 → σ = 0,10, pas −0,20 ÷ 0,20.
• Własna seria – środek i granice liczone są automatycznie z wprowadzonych punktów. Taka karta wykrywa dryf i zmianę rozrzutu względem własnej średniej.

Reguły kontrolne i poziom istotności

Możesz włączyć reguły kontrolne (Tylko granice ±3σ, Reguły Westgarda, Reguły Nelsona) oraz wybrać poziom istotności α dla testów wykonywanych w raporcie. Wszystkie obliczenia i testy statystyczne wraz z opisem metody znajdziesz w raporcie PDF – formularz pokazuje tylko liczbę uzupełnionych punktów.

Uwaga dotycząca reguły R_4s: w podręcznikowym ujęciu Westgarda reguła R_4s porównuje wyniki dwóch różnych poziomów materiału kontrolnego z tego samego przebiegu. Ta karta monitoruje jeden ciąg wyników w czasie, dlatego reguła jest zaadaptowana jako różnica przekraczająca 4σ między dwoma kolejnymi punktami (jeden powyżej +2σ, poprzedni poniżej −2σ, lub odwrotnie) — powszechna adaptacja dla kart z jednym poziomem materiału (typu Levey-Jennings). Sens reguły jest zachowany (wykrycie nagłego wzrostu rozrzutu), ale nie jest ona tożsama z definicją dwupoziomową.

Ręczne wykluczanie wyników

Po zaznaczeniu opcji „Wykluczenie” pojawia się pole do wpisania jego przyczyny. Wykluczone punkty pozostają widoczne na karcie i w raporcie wraz z uzasadnieniem, ale nie są uwzględniane w obliczeniach ani w ocenie reguł kontrolnych.

Niepewność błędu systematycznego (b) i istotność błędu

Raport podaje b – oszacowanie niepewności związanej z błędem systematycznym metody, wyznaczone z bieżącej serii (Nordtest TR 537, Magnusson):

• jeden materiał odniesienia (wszystkie punkty mają tę samą wartość odniesienia): b = √(Δ² + s²/n + u_ref²), gdzie Δ – średni błąd, s – odchylenie standardowe błędów;
• różne materiały lub matryce: b = √(RMS_bias² + RMS_uref²). Gdy różne próbki lub matryce mają ten sam poziom (np. odzysk z kilku matryc), wybierz w ustawieniach „różne materiały lub matryce”.

Karta nie buduje budżetu niepewności – b ma charakter informacyjny. Porównaj je z u_bias przyjętym w budżecie niepewności podczas walidacji metody: wyraźnie większe b sygnalizuje, że ta składowa mogła zostać w walidacji niedoszacowana; porównywalne lub mniejsze – brak takiego sygnału.

Czy błąd jest istotny? Raport podaje dwa uzupełniające się sygnały: test t-Studenta (średni błąd względem zera) oraz porównanie |średni błąd| z progiem 2·u_Δ, gdzie u_Δ = √(s²/n + RMS_uref²). Niepewność wartości odniesienia nie maleje z liczbą powtórzeń, dlatego przez √n dzieli się tylko s. Według wytycznych Eurachem (Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, 2012) błąd nieistotny na tle niepewności można pominąć, a istotny wymaga działania: usunięcia przyczyny, korekty wyników (z niepewnością korekty) albo podania go razem z wynikiem i jego niepewnością. Wybór postępowania należy do laboratorium.

Gdy nie podano niepewności wartości odniesienia, b zawiera tylko część wynikającą z błędów i może być niedoszacowane – raport zaznacza to w sekcji „Uwagi i ostrzeżenia”.

Wykres i zaokrąglenia

Punkt leżący bardzo daleko poza granicami (dalej niż ok. 3σ za granicą działania) jest pokazany przy krawędzi wykresu jako czerwony trójkąt ▲ lub ▼ z podpisaną wartością — nie znika z wykresu i nie spłaszcza pozostałych punktów. W tabeli naruszeń kolejne okna tej samej reguły są łączone w jeden wpis (np. „punkty nr 11–30, reguła spełniona w 11 kolejnych oknach”), a zalecenia pojawiają się raz dla każdej reguły.

Źródła

Magnusson B., Örnemark U. (red.) (2014). Eurachem Guide: The Fitness for Purpose of Analytical Methods (2nd ed.).
Nordtest TR 569 (2012). Internal Quality Control – Handbook for Chemical Laboratories.
Westgard J.O. (2002), Basic QC Practices (2nd ed.), Westgard QC.
Nelson L.S. (1984), „The Shewhart Control Chart – Tests for Special Causes”, Journal of Quality Technology, 16(4), 237-239.