Logowanie

Czym jest budżet niepewności?

Budżet niepewności łączy wyniki walidacji metody w jedną niepewność wyniku badania. W tym programie nie wpisujesz samodzielnie wyników – wgrywasz pliki JSON zapisane w modułach walidacyjnych LabStat.pl. Budżet zawsze liczy aktualna wersja każdego z programów, a w raporcie zapisany zostaje identyfikator każdego pliku.

Jak zbudować budżet

1. Przeciągnij pliki do pola „Upuść tutaj pliki JSON z modułów” (można kilka naraz). Program sam rozpozna moduł i położy kartę pliku w odpowiedniej części:

• Precyzja (wymagana) – Powtarzalność, Precyzja pośrednia, Odtwarzalność. Gdy jest kilka plików, na każdym poziomie stężenia przyjmowana jest większa wartość – nic się nie sumuje, bo precyzja pośrednia zawiera już powtarzalność.
• Obciążenie – Odzysk, Błąd systematyczny, Odtwarzalność (rundy badań biegłości). Przy kilku źródłach przyjmowane jest największe z nich.
• Składniki dodatkowe – to, czego precyzja i obciążenie nie obejmują: niepewność wzorca, krzywa kalibracyjna i składniki typu B wpisane ręcznie. Krzywą pomija się tylko wtedy, gdy badanie precyzji objęło kilka niezależnych kalibracji (każda seria z nową krzywą) – jej wpływ jest wtedy już w precyzji.
• LOD/LOQ (opcjonalnie) – granice trafiają do raportu, a poziomy budżetu poniżej LOQ zostają oznaczone.

Kartę możesz przeciągnąć do innej części, jeśli plik tam pasuje (podświetlą się dozwolone miejsca). Pytania dotyczące konkretnego pliku – np. czy próbki wzbogacone w Odzysku to ta sama czy odmienna matryca– pojawiają się na jego karcie.

Wyniki powyżej zakresu krzywej (próbki rozcieńczane): na karcie krzywej wpisz stężenie, do którego rozcieńczasz próbki (gdy pole pozostawisz puste – uwzględniony zostanie górny punkt krzywej), a rozcieńczenie dodaj jako plik Niepewności wzorca w roli „rozcieńczenie próbki” (sprzęt: pipety, kolby, waga, kilka stopni) albo w części „Rozcieńczenie próbki” (dwie pipety automatyczne w wialce albo pipeta do małej kolby – program sam policzy niepewność). Obciążenie przy wysokich stężeniach najlepiej oprzeć na odzysku wykonanym na tych poziomach.

2. Liczba analiz składających się na wynik – jeśli wynik w sprawozdaniu/raporcie z badań jest średnią z kilku oznaczeń, wpisz ich liczbę.

3. Wybierz sposób wyrażenia niepewności:

• jedna wartość dla całego zakresu – największa z poziomów albo łączona (średnia, tylko gdy niepewności poziomów nie różnią się o więcej niż 15 %);
• przedziały – osobna wartość dla każdego przedziału stężeń, którego granice wpisujesz;
• funkcja u(x) – niepewność liczona ze wzoru dla każdego wyniku (wymagane co najmniej 4 poziomy).

Postać niepewności: względna [%] w całym zakresie, bezwzględna (w jednostkach wyniku) albo „automatycznie” – przy niskich stężeniach w jednostkach wyniku, wyżej w procentach, z granicą w miejscu, w którym obie wartości są równe.

Opcjonalnie podaj wartość krytyczną (np. wartość dopuszczalną) – raport poda niepewność w tym punkcie – oraz niepewność wymaganą, z którą program porówna wynik.

Jak liczone są składniki

Wszystkie składniki są niepewnościami standardowymi względnymi [%] (n – liczba analiz składających się na wynik):

• Powtarzalność: u = RSD / √n, liczba stopni swobody ν = liczba wyników poziomu − 1.
• Precyzja pośrednia: u = √(s_między² + s_r²/n) / średnia · 100 – uśrednianie n wyników zmniejsza tylko składową powtarzalności; ν ze wzoru Welcha-Satterthwaite'a.
• Odzysk i Błąd systematyczny (Nordtest TR 537): u = √(bias² + s²/n_pomiarów + u(C_ref)²) – obciążenie wchodzi do niepewności także wtedy, gdy nie jest istotne statystycznie; u(C_ref) to niepewność wartości odniesienia albo stężenia dodanego wzorca.
• Krzywa kalibracyjna: u_cal – niepewność samej funkcji kalibracyjnej, względem stężenia nominalnego poziomu.
• Składnik typu B: U/k ze świadectwa albo granica błędu a/√3 (rozkład prostokątny) lub a/√6 (trójkątny).

Na każdym poziomie: u_c = √(u_precyzji² + u_obciążenia² + Σ u_dodatkowe²), U = k · u_c (k = 2).
Efektywna liczba stopni swobody ν_eff (Welch-Satterthwaite) jest podawana informacyjnie – przy małej ν_eff można wpisać własny współczynnik k (np. z rozkładu t-Studenta).

Zapis i ponowne wczytanie

Plik „Pobierz dane (JSON)” zawiera komplet wgranych plików i ustawień. Wczytany ponownie odtwarza cały budżet – np. przy rewalidacji metody.

Aktualizacja składnika: po wczytaniu zapisanego budżetu przeciągnij nowszy plik z modułu (program zapyta, czy zastąpić nim plik tego samego modułu, czy dodać go jako kolejne źródło) albo użyj przycisku ↻ na karcie pliku.

Źródła

Nordtest TR 537 wyd. 4. Handbook for Calculation of Measurement Uncertainty in Environmental Laboratories.
Eurachem/CITAC Guide CG 4. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, wyd. 3.
JCGM 100:2008. Evaluation of measurement data – Guide to the expression of uncertainty in measurement.